以下是 一体化蒸馏仪 的详细操作指导,适用于水质检测、挥发酚、Qing化物、氨氮等项目的蒸馏实验。请结合仪器说明书和实验室安全规范使用:
一、操作前准备
1. 仪器检查
确认电源电压与仪器要求一致(通常220V)。
检查冷凝水循环系统是否正常(如外接冷却水需确保水流畅通)。
检查蒸馏瓶、接收瓶等玻璃器皿无破损,密封圈完好。
2. 试剂与样品
根据实验要求准备样品(如水质样品需预处理)。
准备吸收液(如测定氨氮需用硼酸溶液)。
3. 安全防护
穿戴实验服、手套、护目镜。
确保通风良好(或在通风橱内操作)。
二、操作步骤
# 1. 仪器组装
将蒸馏瓶(烧瓶)安装在仪器的加热位上,连接冷凝管。
接收瓶置于冷凝管出口下方,确保接口密封(可用硅胶管连接)。
接通冷凝水(若为水冷型):下口进水,上口出水。
# 2. 加样与试剂
向蒸馏瓶中加入样品(体积根据标准方法,如250mL)。
加入反应试剂(如测挥发酚需加磷酸调节pH,测氨氮加NaOH使pH>11)。
# 3. 参数设置
打开电源,通过控制面板设置参数:
蒸馏温度(通常100℃或根据试剂沸点调整)。
蒸馏时间(如10 15分钟,或根据标准方法)。
冷却水流量(水冷型需调节流速至适中)。
# 4. 启动蒸馏
按下“开始"键,仪器自动加热至设定温度。
观察蒸馏过程:初始馏出液可能为空白,待稳定后开始收集馏出液(如接收前5mL弃去)。
# 5. 结束蒸馏
达到设定时间或馏出液达到目标体积后,仪器自动停止加热(或手动停止)。
先关闭加热,待蒸馏瓶冷却后再关闭冷凝水(防止倒吸)。
# 6. 清洗与维护
倒弃废液,用纯水冲洗蒸馏瓶、冷凝管等部件。
定期检查加热模块、密封圈是否老化,及时更换。
三、注意事项
1. 安全警示
避免干烧!蒸馏瓶内必须有液体才能启动加热。
高温部件勿直接触碰,防止烫伤。
2. 数据准确性
确保接收液体积准确(可用容量瓶定量)。
若馏出液浑浊或异常,需重新蒸馏。
3. 常见问题处理
暴沸:加入沸石或使用防暴沸模块。
漏气:检查密封圈是否对齐或更换。
冷凝效率低:增加冷却水流量或降低环境温度。
四、应用示例(氨氮蒸馏)
1. 样品+NaOH → 调节pH>11,释放NH₃。
2. 蒸馏至硼酸吸收液(接收瓶)中。
3. 用滴定法或分光光度法测定吸收液中的氨氮。
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