光化学反应仪的操作指导

光化学反应仪的标准操作指导，供参考。请务必结合具体仪器型号的说明书进行操作，并在专业人士指导下使用：
一、安全准备
1. 个人防护
  穿戴防紫外线护目镜、实验服、防化手套（避免光敏剂接触皮肤）。
  确保通风良好（部分反应可能产生有害气体）。
2. 环境检查
  确认仪器电源稳定，接地良好。
  清理反应仪周围易燃易爆物品。

二、仪器组装与设置
1. 光源选择
  根据反应波长需求安装汞灯（如254nm/365nm）、氙灯（全光谱）或LED光源。
  注意：高压汞灯需预热5 10分钟，关闭后需冷却15分钟再重启。
2. 反应器安装
  石英反应管（紫外反应）或玻璃反应瓶（可见光反应）需清洁干燥。
  固定反应器至光源中心位置，确保光路无遮挡。
3. 冷却系统
  连接循环水浴（温度通常控制在25±5℃），防止过热。

三、实验操作步骤
1. 加样
  加入反应物溶液（体积不超过反应器容量的2/3）。
  若需惰性氛围，先通入氮气/氩气10分钟排除氧气。
2. 参数设置
  调节光源功率（如300W氙灯建议50% 80%输出）。
  设置磁力搅拌速度（通常200 500 rpm）确保混合均匀。
3. 启动反应
  开启光源，同时开始计时。
  实时监测温度、压力（如有密闭系统）。

四、反应监控与终止
1. 取样分析
  定时取样（如每30分钟），用HPLC/GC或紫外分光光度计检测反应进程。
2. 终止反应
  关闭光源，断开电源。
  若需淬灭反应，加入终止剂（如Na₂S₂O₃溶液）。

五、清洁与维护
1. 反应器清洗
  用溶剂（如丙酮、乙醇）清洗石英管，避免残留光催化剂（如TiO₂）。
2. 光源保养
  定期用酒精棉擦拭灯罩，防止灰尘影响光强。
  记录灯源使用时长（高压汞灯寿命约1000小时）。

六、常见问题处理
  光源不亮：检查保险丝、电源连接；确认冷却系统是否正常。
  反应效率低：验证波长匹配性，或检查光强衰减（需校准光功率计）。
  泄漏：立即停止反应，通风后处理。

注意事项
  ✦ 严禁直视光源，尤其紫外光可致角膜损伤。
  ✦ 光敏性物质（如二苯甲酮）需避光保存。
  ✦ 不同溶剂透光性差异大（如乙腈适合紫外，DMF需谨慎）。