在使用全自动液液萃取仪时,为确保实验的准确性、安全性及设备寿命,需注意以下关键事项:
1. 操作前准备
样品与溶剂兼容性
确认样品与萃取溶剂(如二氯甲烷、正己烷等)的化学相容性,避免反应或乳化。
对未知样品建议先进行小规模手动测试,优化萃取条件(如溶剂比例、pH值)。
溶剂纯度
使用高纯度溶剂(如HPLC级),避免杂质干扰分析结果。
设备检查
检查管路、密封圈是否完好,避免泄漏;确认废液瓶有足够容量。
2. 参数设置
萃取程序
设定合适的振荡/搅拌强度和时间,过度振荡可能导致乳化。
调整静置分层时间(通常5 10分钟),确保两相分离。
温度控制
部分仪器需控温(如低温萃取挥发性物质),避免高温导致溶剂挥发或样品降解。
3. 安全防护
通风与防护
在通风橱或良好通风环境中操作,尤其是使用有毒溶剂(如氯仿、苯)。
佩戴手套、护目镜,避免溶剂接触皮肤或吸入蒸气。
防爆措施
易燃溶剂(如乙m)需远离火源,设备接地防静电。
4. 避免乳化
盐析或离心
若出现乳化,可加入少量氯化钠(盐析)或短时离心加速分层。
调节pH值
酸性/碱性样品通过调节pH改善分离效果(如有机酸萃取需酸化水相)。
5. 维护与清洁
及时清洗
每次使用后清洗样品瓶、管路,防止交叉污染(残留可能影响下次分析)。
使用兼容的清洗溶剂(如丙酮或乙醇)。
定期维护
检查注射泵、阀件是否堵塞,润滑移动部件;定期更换老化密封件。
6. 其他注意事项
废液处理
分类收集废液,按危险废弃物规范处置(如卤代溶剂单独收集)。
数据记录
记录萃取参数(溶剂体积、时间、温度等),确保实验可重复性。
故障处理
遇异常(如漏液、程序中断)立即停机,排查原因后再继续。
常见问题解决
萃取效率低:检查溶剂比例或更换极性更匹配的溶剂。
仪器报错:参考说明书处理,如“压力过高"可能提示管路堵塞。
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