固相萃取装置的四个步骤以及技术关键

　固相萃取(Solid Phase Extraction)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。
　　SPE是一个柱色谱分离过程，分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱(HPLC)有许多相似之处。但是，SPE柱的填料粒径(>40!m)要比HPLC填料(3~10!m)大。由于短的柱床和大的粒径，SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。一个高效HPLC柱能够产生10000以上的塔板，而从一个SPE柱能获得10~50塔板。因此，用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。在此情况下，不是以恒组分方式(isocratic)，而是以数字开关方式(digitaIon-offmode)进行典型的SPE分离。这意味着，通过阶式梯度，分析物不是为固定相牢固的吸附就是不被保留。与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用。
　　SPE柱本身的特点决定其应用范围。分离效率较低的SPE技术主要应用于处理试样。借助SPE所要达到的目的是：(1)从试样中除去对以后的分析有干扰物质;(2)富集痕量组分，提高分析灵敏度;(3)变换试样溶剂，使之与分析方法相匹配;(4)原位衍生;(5)试样脱盐;(6)便于试样的储存和运送。
　　在以上诸点之中，净化和富集作用是主要的。

SPE固相萃取装置是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或
加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的（即样品的分离，净化和富集），目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，其应
用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及 化工生产实验室。
主要特征：
固相萃取装置整机由透明有机玻璃制作，耐腐蚀性强。
真空槽其壁厚均匀故可承受－0.096Mpa以上的高负压，长期高压使用不变形。
各处受压均匀，气密性好，稳定性强。
萃取速度一致性好、控制调整方便。
多通道可控制，接头耐腐蚀。
产品内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀性。
活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务，个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1-2ml/100mg固定相。终溶剂不应强于样品溶剂，若使用太强的溶剂，将降低回收率。通常采用一个弱于样品溶液的溶剂不会有什么问题。值得注意的是，在活化的过程中和结束时，固定相都不能抽干，因为这将导致填料床出现裂缝，从而得到低的回收率和重现
性，样品也没得到应有的净化。如果在活化步骤中出现干裂，所有活化步骤都得重复。
2.上样 load sample 上样步骤指样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶剂通过固定相的过程，这时分析物和－批样品干扰物保留在固定相上。这一步骤的关键市取保目标样品吸附在固定相上，所以若采取手动上样，要尽可能的减慢上样速度，以免穿漏。为了保留分析
物，溶解样品的溶剂较弱。如果溶剂太强，分析物将不被保留，结果回收率将会很低，这一现象叫穿漏（breakthrough).尽可能使用弱的样品溶剂，可以使溶质得到强的保留或者说窄的谱带。只要不出现穿漏，允许采用大体积的上样量（0.5-1L).有时候固体样品用一个很强的溶剂进行萃取，这样的萃取液是不能直接上样的。所以萃取液要用一个弱溶剂稀释以得到一个合适的溶剂总强度进行上样。例如一个土壤样品，采用50%甲醇萃取，得到2ml萃取液，用8ml水稀释，得到10%的甲醇溶液，这样就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏问题。
3.淋洗Wash分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分，淋洗溶剂的洗脱强度是略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂尽量地弱以洗调尽量多的干扰组分，但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。溶剂体积可为0.5-0.8ml/100mg 固定相。淋洗时不宜使用太强溶剂，太强溶剂会将强保留杂质洗下来。使用太弱溶剂，会使淋洗体积加大。可改为强、弱溶剂混用；但混用或前后使用的溶剂互溶。
4.洗脱 Elute 淋洗过后，将分析物从固定相上洗脱，洗脱溶剂用量一般为0.5-0.8ml/100mg固定相。而溶剂进行认真选择，溶剂太强，一些更强保留的不必要组分将被洗出来；溶剂太弱。就需要更多的洗脱液来洗出