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索氏提取―重量法测定含油污泥

发布时间:2022-03-28      点击次数:102

索氏提取―重量法测定含油污泥

含油污泥是指在油田开采、炼制、运输等过程中混入原油等重质油的污泥,成分复杂,对人体与环境有一定的危害[1]。常见的污泥处理方法有生物法、焚烧法、调剖法,其最终目的均是达到减量化、资源化、无害化处理。污泥处理前后的含固量、含油量和含水量变化是评价现场试验优劣的三个指标。结合《CJT 221-2005 城市污水处理厂污泥检验方法》设计污泥指标测定方法,利用索氏提取器的溶剂回流与虹吸原理将油萃取出来,水被冷凝回流至分水器,最后称量计算相应参数[2]。

  1.实验部分

  1.1 验药剂与仪器

  石油醚(分析纯)、油样、Φ9cm定量滤纸、索氏提取器、电子天平(灵敏度0.0001g)、恒温箱。

  1.2 实验原理

  本实验选取石油醚为纯溶剂,当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,从而萃取出溶于溶剂的油[3]。水蒸发上升至冷凝管冷凝后落入分水器,反复回流提取直至提取器内液体澄清便可冷却称重,利用重量差计算污泥参数[4]。

  1.3 实验方法

  首先测定两张滤纸重量m1,在滤纸上放适量泥样,称其质量为m2,用钉书机将泥样包裹缝合,称重为m3,将泥样纸包放入索氏提取器,在圆底烧瓶内倒入400mL左右石油醚与沸石后与索氏提取器连接,并在提取器上部连接分水器、冷凝管,用铁夹将装置固定置于加热套上,用玻璃纤维包裹索氏提取器后打开冷凝器水阀,启动加热套,温度控制在103℃左右,加热5h直至索氏提取器中液体清澈透明且分水器中水位不变,停止加热,关闭加热套开关。冷却后记录分水器水位m4,泥样纸包经烘干冷却后取出称重,质量为m5,数据处理如下。

  含水量w1=m4/(m2-m1)×100%

  含固量w2=[m5-m1-(m3-m2)]/(m2-m1)×100%

  含油量w3=(m3-m4-m5)/(m2-m1)×100%

  2.分析与讨论

  取定量无油土壤干燥后与油样混合,并加入少量现场地层水,配制成含油量15%、含水量20%的污泥样本,通过上述实验方法反复称重取平均值得到三项参数,并以含油率为参比计算标准偏差。测定结果为含油率、含水率、含固率平均值依次为14.66%、20.4%、64.95%,标准偏差为0.34%。

  3.结语

  索氏提取重量法测定含油污泥,不仅操作简单,节省溶剂,同时能有效分离油-水-泥,且测定结果偏差较小,对油的资源回收率较高。


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